Фазлутдинов К.К.

13.05.2020 (обновленно 13.05.2020)

1742 просмотров

Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА).

Атомно - абсорбционный спектральный анализ - один из инструментальных методов анализа. ААСА используется для элементного анализа. С его помощью возможно определение порядка 70 химических элементов. Исходя из названия, анализ позволяет определить элементы по их спектрам поглощения (абсорбции).

Самая главная стадия ААСА – перевод исследуемого вещества в атомный пар. Для данной цели необходим источник высокой температуры, с помощью которого происходит испарение вещества. Существует 2 варианта нагрева – плазменный и электрический.

В первом случае источником высокой температуры является пламя. Исследуемое вещество распыляется в камеру нагрева где превращается в пар. 

Второй вариант, т.е. электрический нагрев, подразумевает использование графитовой кюветы, которая нагревается под действием тока высокой мощности.

Принцип действия ААСА следующий: свет от источника света (1) с длинной волны, которая соответствует длине волны поглощения искомого элемента, пропускается через пламя, в которое с помощью распылителя (10) и распылительной камеры (11) вводится ультрадисперсный аэрозоль анализируемого раствора. За счет превращения пробы в атомный пар, происходит поглощение светового излучения в объеме, прямо пропорциональном концентрации исследуемого вещества.

Излучение так называемой резонансной (искомой) линии отделяется от общего спектра с помощью монохроматора (2) и передается на фотоэлектрический детектор (3). Сигнал с детектора усиливается (4) и регистрируется цифровым вольтметром (5) или наносится на ленту пишущего потенциометра (6). Для ускорения процесса анализа спектрофотометры снабжаются устройствами для цифровой печати (7) и автоматической подачи образцов.

Значение искомого аналитического сигнала представляет собой разность интенсивности излучения до распыления образца и в момент его распыления.

Оптический эмиссионный спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой (Атомно-эмиссионная спектроскопия) – инструментальный метод элементного анализа, основанный на определении спектров испускания атомов и ионов в газовой фазе (в отличие от спектров поглощения в ААА). В качестве источника возбуждения в АЭС используется плазма, электрическая дуга или искра, а также индуктивно-связанная плазма. Главное преимущество АЭС это возможность одновременного определения широкого спектра элементов при различных концентрациях с высокой точностью и отсутствие загрязнения анализируемого вещества примесями электрода.

Особенность АЭС-ИСП состоит в том, что ИСП возбуждается с помощью индукционной катушки (рисунок 4), т.е. магнитного поля (температура ~6000 К). Благодаря этому для ИСП характерна более высокая концентрация электронов по сравнению с остальными методами возбуждения.

Плазмотрон с индуктивно связанной плазмой состоит из: 1 – медной индукционной катушки; 2 – центральной трубки с газом-носителем; 3 – средней трубки, в которой образуется плазма; 4 – источника газа для охлаждения внешних стенок.