Химическая лаборатория ООО "НПП Электрохимия"

Главная → Химическая лаборатория ООО "НПП Электрохимия"

 laba1


В собственной химической лаборатории ООО "НПП Электрохимия" квалифицированными инженерами производится:
- Входной контроль всех поступающих в работу материалов, реактивов, анодов с проверкой сертификатов качества;
- Периодический плановый и внеплановый контроль состава рабочих электролитов по основным компонентам и примесям;
- Экологический контроль сточных вод перед спуском в канализацию на предмет соответствия нормам ПДК.

Основные инструменты лаборатории это химические и физико-химические методы анализа, а также изучение модельных систем с использованием химических реакторов и электрохимических ячеек Хулла и Филда. Анализ состава рабочих растворов и оценка их соответствия производится по графикам, составляемым еженедельно. Каждый вид анализа делается согласно утвержденных методик с последующей статистической обработкой.
По результатам анализа и статобработки делаются записи в соответствующих журналах сервиса растворов. В конечном счете, принимается решение о корректировке или сервисе ванны.

Современное оборудование и большой опыт инженеров предприятия позволяет свести к минимуму выход из строя ванн, их простой, а, следовательно, исключить срывы сроков оказания услуг нашим клиентам.

Наши возможности:

- Объемное и потенциометрическое титрование;
- рН-метрия и ионометрия (с различным набором ионселективных электродов);
- Кондуктометрия;
- Измерение БПК и ХПК;
- Спектрофотометрия;
- Поляризационные исследования.
 
Исследования, производимые в партнерских аккредитованных лабораториях:
- Атомно-абсорбционный спектральный анализ;
- Оптический эмиссионный спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой.

Рассмотрим наши возможности подробнее.


laboratoriya laboratoriya laboratoriya


Объемное титрование.

Метод объемного титрования чаще других используется для количественного анализа состава растворов. Сущность его состоит во взаимодействии определяемого вещества с титрантом (специально приготовленным раствором с известной концентрацией) в присутствии индикатора (помогает определить точку эквивалентности по изменению цвета раствора).  Основными для  объемного титрования являются реакции комплексообразования, нейтрализации и окисления-восстановления. Установка для объемного титрования представлена ниже. Ключевым элементом установки является бюретка или механическая пипетка.


titrovanie titrovanie


Существует 3 вида объемного титрования: прямое, обратное и косвенное.

Прямое титрование - это добавление раствора титранта к раствору определяемого вещества до достижения точки эквивалентности (что выражается в переходе цвета индикатора с одного на другой).

Обратное титрование применяется в случае невозможности проведения прямого титрования по тем или иным причинам. Сущность метода обратного титрования в том, что титруется не искомое вещество, а остаток титранта, который в избытке добавляется к исследуемому веществу. То есть в раствор изначально вводится большой объем титранта, определяемое вещество полностью расходуется на взаимодействие с ним, а затем вторым титрантом определяется избыток первого титранта, который не прореагировал.

Косвенное титрование
применяется, когда предыдущие два метода неосуществимы. При косвенном титровании титруется не искомый реагент, а вещество, полученное в ходе добавления вспомогательного реагента к искомому. Косвенный метод может быть использован при анализе смеси веществ. Первым титрантом определяется суммарное количество веществ. Вторым титрантом определяется количество одного из них, а затем по разности общего вещества и оттитрованного находится первое вещество.


Потенциометрическое титрование.

Потенциометрическое титрование основано на том же законе эквивалентов, что и объемное титрование. Но определение точки эквивалентности происходит не визуально по смене цвета раствора, а инструментально, благодаря чему метод относят к физико-химическим. Основная идея потенциометрии заключается в том, что точка эквивалентности связана со скачком потенциала электрода, обратимого относительно ионов титруемого вещества. Такой электрод называется индикаторным электродом. Скачок связан с заменой потенциалопределяющих ионов при титровании, когда добавлена лишняя капля титранта, все исходные потенциалопределяющие ионы оттитрованы и потенциал определяется лишь ионами титранта. Схема установки представлена ниже.


shema_tirovalnoj_ustanovki


Метод потенциометрии имеет некоторые особенности, на которые всегда следует обращать внимание. Например, под каждую систему подбирается свой измерительный электрод. Возникает необходимость обязательного использования магнитной мешалки, причем ее якорь не должен касаться стенок стакана и поверхности электрода, обеспечивая достаточную скорость перемешивания. Нельзя допускать, чтобы титрант попадал непосредственно на электрод. В электролитическом ключе должен отсутствовать воздух (пузырьки). Показания мультиметра следует снимать только после установления равновесия (когда показания не изменяются во времени).

 

По результатам титрования строятся кривые 1 и 2:


Е = f (V) и ΔE/ΔV = f (V)

 

где:
Е – показания мультиметра (потенциал)
V – объем добавленноготитраната
ΔE – приращение потенциала
ΔV – приращение объема титранта

Первая кривая называется интегральной, вторая – дифференциальной. Примеры кривых приведены на рисунке ниже. Точку эквивалентности можно определить по любой из этих кривых, но вторая кривая позволяет сделать это более точно.


excel_titrovanie

По положению пика на дифференциальной кривой определяется объем титранта, пошедший на титрование. Приращения потенциала и объема находятся как E2 – E1  и  V2 –V1 , где индекс 2 соответствует последующему значению, а индекс 1 – предыдущему. Скачков потенциала и соответственно пиков на графике может быть несколько. В случае, например, титрования смеси кислоты и сульфата меди в электролите матового меднения первый пик будет соответствовать кислоте, а второй – меди. Объем титранта берется как промежуток от первого пика до второго на оси абсцисс. Расчет анализа удобнее вести на компьютере.

Потенциометрическое титрование с помощью рН-метра.

Разновидностью метода поенциометрии является рН-метрия. Суть метода заключается в измерении рН раствора после каждого добавления порции титранта с помощью рН-метра. По данным анализа строятся аналогичные первому варианту таблицы и графики. Преимуществом данного метода является отсутствие хлоридсеребрянного электрода и электролитического ключа, что экономит рабочее пространство и делает анализ максимально быстрым. Вместо рН-электрода может быть использован иной подходящий ионселективный электрод.

Основное преимущество потенциометрических методов перед объемным титрованием – возможность использования при анализе мутных и окрашенных растворов. Кроме этого, они позволяют объективно оценить точку эквивалентности без привязки к цветовосприятию человека - исполнителя анализа.


Кондуктометрия.

Кондуктометрия - метод анализа, основанный на измерении электропроводности. Электропроводность раствора зависит от концентрации ионов в растворе, что позволяет определить концентрацию искомого вещества. Данный метод отличается от объемного титровании тем, что определение точки эквивалентности проводится с помощью измерения электропроводности раствора в процессе добавления титранта.  Основой данного метода являются реакции, при которых происходит резкое изменение электропроводности.

Определение БПК и ХПК.

БПК (биохимическое потребление кислорода) – одна из основных характеристик загрязнения воды органическими веществами. БПК является индикатором количества легкоокисляемых органических веществ в аэробных условиях. Методика анализа БПК состоит в определении разности количества кислорода в воде непосредственно после отбора пробы и после определенного времени т.н. инкубации пробы (выдержка пробы без доступа света при температуре 20 оС). Обычно определяют БПК5, т.е. инкубация происходит в течение 5 суток.

 

ХПК (химическое потребление кислорода) – количество кислорода, затраченное на химическое окисление органических веществ в составе воды. Теоретически, значение ХПК определяется как количество окислителя (кислорода) при котором углерод, водород, сера и фосфор окисляются до высших оксидов. Для практического расчета ХПК производят расчет перманганатной и бихроматной окисляемости. Практические методы имеют погрешность относительно теоретических за счет содержания в воде неорганических восстановителей, которые влияют на точность оценки.
Оценка остаточного содержания кислорода в растворе производится с помощью датчика кислорода, подключаемого к кондуктометру.


laba


Спектрофотометрия.
Спектрофотометрия - физико-химический метод качественного и количественного анализа веществ, основанный на измерении оптической плотности (светопропускания) проходящего через образец света. Используемые спектры поглощения: ультрафиолет (λ = 200 – 400 нм), видимый спектр (λ = 400 – 760 нм), инфракрасный спектр (λ > 760 нм).

 

Возможность измерения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра основана на поглощении электромагнитного излучения хромофорами (окрашивающими веществами) и ауксохромными (усиливающие окраску) соединениями.

 

Для расчетов концентрации исследуемого вещества применяется закон Бугера – Ламберта – Бера:


I1 = I0ekλl,

 

где:
I0 – исходный световой поток;
l – толщина среды;
I1 – световой поток, прошедший через среду l;
kλ – коэффициент поглощения вещества.

В свою очередь коэффициент поглощения представляет собой:

 

kλ = Xλ ⋅ С,

 

где:
Xλ – коэффициент взаимодействия вещества со светом определенной длины волны;
С – концентрация исследуемого вещества.

 

В зависимости от целей применения и производителей, конструкции спектрофотометров могут серьезно отличаться, но обязательными элементами будут: источник света, монохроматор, отделение для кювет и детектор-регистратор.


Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА).

Атомно-абсорбционный спектральный анализ - один из инструментальных методов анализа. ААСА используется для элементного анализа. С его помощью возможно определение порядка 70 химических элементов. Исходя из названия, анализ позволяет определить элементы по их спектрам поглощения (абсорбции).


Самая главная стадия ААСА – перевод исследуемого вещества в атомный пар. Для данной цели необходим источник высокой температуры, с помощью которого происходит испарение вещества. Существует 2 варианта нагрева – плазменный и электрический.

 

В первом случае источником высокой температуры является пламя. Исследуемое вещество распыляется в камеру нагрева где превращается в пар.


spectralnij_analiz


Второй вариант, т.е. электрический нагрев, подразумевает использование графитовой кюветы, которая нагревается под действием тока высокой мощности. 


Принцип действия ААСА следующий: свет от источника света (1) с длинной волны, которая соответствует длине волны поглощения искомого элемента, пропускается через пламя, в которое с помощью распылителя (10) и распылительной камеры (11) вводится ультрадисперсный аэрозоль анализируемого раствора. За счет превращения пробы в атомный пар, происходит поглощение светового излучения в объеме, прямо пропорциональном концентрации исследуемого вещества.


Излучение так называемой резонансной (искомой) линии отделяется от общего спектра с помощью монохроматора (2) и передается на фотоэлектрический детектор (3). Сигнал с детектора усиливается (4) и регистрируется цифровым вольтметром (5) или наносится на ленту пишущего потенциометра (6). Для ускорения процесса анализа спектрофотометры снабжаются устройствами для цифровой печати (7) и автоматической подачи образцов.


Значение искомого аналитического сигнала представляет собой разность интенсивности излучения до распыления образца и в момент его распыления.


Оптический эмиссионный спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой (Атомно-эмиссионная спектроскопия) – инструментальный метод элементного анализа, основанный на определении спектров испускания атомов и ионов в газовой фазе (в отличие от спектров поглощения в ААА). В качестве источника возбуждения в АЭС используется плазма, электрическая дуга или искра, а также индуктивно-связанная плазма. Главное преимущество АЭС это возможность одновременного определения широкого спектра элементов при различных концентрациях с высокой точностью и отсутствие загрязнения анализируемого вещества примесями электрода.


Особенность АЭС-ИСП состоит в том, что ИСП возбуждается с помощью индукционной катушки (рисунок 4), т.е. магнитного поля (температура ~6000 К). Благодаря этому для ИСП характерна более высокая концентрация электронов по сравнению с остальными методами возбуждения.

AES-ISP


Плазмотрон с индуктивно связанной плазмой состоит из: 1 – медной индукционной катушки; 2 – центральной трубки с газом-носителем; 3 – средней трубки, в которой образуется плазма; 4 – источника газа для охлаждения внешних стенок.