НПП Электрохимия
Гальванические покрытия и механообработка

elhim.ekb@yandex.ru

8-912-044-66-44

8-922-162-66-44

Подготовка к химическому анализу

Выбор лабораторной посуды

1. Материалы

1.1 Химико-лабораторное стекло

Химико-лабораторное стекло обладает высокой устойчивостью к воздействию большинства органических растворителей, растворов минеральных кислот, за исключением фтороводородной (плавиковой) и фосфорной. Концентрированные щелочи разрушают поверхность стекла, особенно при повышенных температурах.


По ГОСТ 21400-75, стекло в зависимости от химической и термической стойкости подразделяется на шесть групп: ХС1, ХС2, ХС3 - химически стойкое 1, 2 и 3-го классов соответственно; ТХС1, ТХС2 - термически и химически стойкое стекло 1-го и 2-го классов соответственно; ТС - термически стойкое стекло (боросиликатное).


1.2 Кварцевое стекло

Кварцевое стекло получают из диоксида кремния. Посуда из кварцевого стекла обладает высокой термической устойчивостью (ее можно нагревать до 1000 °С) и химической инертностью к кислотам, за исключением плавиковой и ортофосфорной кислот. Посуду из кварцевого стекла нельзя употреблять при работе со щелочами.


1.3 Фарфор

Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают твердый фарфор, обжигаемый при 1380-1420 °С и выше, и мягкий, температура обжига которого ниже 1350 °С. Мягкий фарфор - белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.


1.4 Фторопласты

Фторопласты - техническое название фторсодержащих полимеров. Фторопласт (ρ = 2170 кг/м3) обладает гибкостью и высокой химической устойчивостью ко многим типам химических соединений (кислотам, щелочам, алифатическим спиртам, простым и сложным эфирам и всевозможным углеводородам). Температурный диапазон эксплуатации от -260 до +260 °С. Химическая лабораторная посуда из фторопласта Ф-4 и Ф-4МБ по химическим и физико-химическим свойствам имеет преимущества перед посудой из стекла, кварца, фарфора и других материалов, поэтому она широко применяется для препаративных и химико-аналитических работ.


1.5 Полипропилен

Полипропилен - термопластичный полимер. Плотность от 905 до 920 кг/м3, температура плавления от 160 до 176 °С. Устойчив в воде и агрессивных неорганических средах (кроме сильных окислителей), ниже 80 °С - в органических растворителях. Лабораторная посуда из полипропилена обладает высокой химической устойчивостью и может использоваться при температурах ниже 135 °С.  Посуду из полипропилена рекомендуется применять при определении металлов


2. Подготовка лабораторной посуды для выполнения эксперимента

Чистота посуды имеет огромное значение для достоверности эксперимента. Посуда может быть названа чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами; присутствие этих веществ крайне не желательно, так как, например, выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою.


Подготовка химической посуды для аналитических работ включает в себя выполнение следующих операций:

- механическая очистка посуды с помощью щеток и ершей;

- физическое мытье при помощи воды, моющих средств, органических растворителей (спирт, гексан и т.п.);

- химические методы очистки посуды, мытье окислителями - кислотами, растворами солей (серная кислота, азотная кислота, растворы солей и т.п.);

- сушка.


2.1 Механическая и физическая очистка

Мытье посуды необходимо начинать с удаления со стенок загрязнений способом физического или химического мытья.
Для этого посуду сначала ополаскивают водой, затем загрязнения удаляют ершами различных размеров и диаметров при помощи горячей воды с применением моющих средств (как правило, применяют 20% раствор синтетического моющего средства (СМС), 5-10% раствор соды, хозяйственное мыло).


Использовать органические растворители следует для удаления нерастворимых в воде органических веществ. Посуду моют путем трехкратного ополаскивания ее небольшими порциями растворителя, причем для первого раза допускается брать использованный растворитель. Мытье посуды органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов.


2.2 Химическая очистка

Мытье хромовой смесью.

Мытье стеклянной посуды хромовой смесью производится только в случае ее сильного загрязнения или необходимости обезжиривания. В остальных случаях производят мытье посуды окисляющей смесью или периодическое мытье хромовой смесью с интервалом 7-10 дней. Сначала стеклянную посуду ополаскивают водой, а затем вливают небольшими порциями хромовую смесь в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть ее объема, и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, не менее пяти раз, обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посуду необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и поставить сушиться.

Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.


Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена продуктами перегонки нефти (парафином, воском, керосином, минеральными маслами и т. д.). Ее нельзя также применять, для мытья посуды, загрязненной солями бария, т. к. сульфат бария образует на стенках трудноудаляемый осадок.


Приготовление хромовой смеси.  Хромовую смесь приготавливают несколькими способами.

1. Смешивают 300 см3 концентрированной серной кислоты, находящейся в фарфоровом стакане, с 15 г измельченного в фарфоровой чашке дихромата калия (или натрия). После тщательного перемешивания и отстаивания темно-бурую жидкость сливают с осадка и хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.


2. В фарфоровом стакане готовят насыщенный раствор дихромата калия (натрия) в небольшом количестве воды (на холоду) и осторожно добавляют равный объем концентрированной серной кислоты. Хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.

Сосуды с хромовой смесью следует устанавливать (для хранения и работы) на эмалированные или керамические поддоны. После длительного употребления цвет хромовой смеси из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее непригодности для мытья посуды.


Мытье окисляющей смесью.

Для выполнения аналитических работ посуда может быть подготовлена с помощью окисляющей смеси. Мытье посуды выполняют так же, как и хромовой смесью. Окисляющую смесь приготавливают смешением раствора разбавленной азотной кислоты (1:1) с 3% раствором пероксида водорода. Хранят в толстостенной стеклянной посуде.


Мытье серной кислотой и растворами щелочей.

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами или в лаборатории нет окисляющей или хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным раствором щелочи (NaOH, KOH). Мытье выполняют так же, как и хромовой смесью.


2.3 Сушка посуды

Сушить посуду можно на колышках, на специальном столе, в сушильном шкафу (термостате), теплым воздухом, спиртом. Сушка на колышках и на сушильном столе (метод холодной сушки) - наиболее простой, но довольно медленный способ. При сушке при нагревании посуду помещают в холодный сушильный шкаф (не переворачивая) и постепенно повышают температуру до 105-110 °С. Выдерживают 1-1,5 ч, затем шкаф постепенно охлаждают до комнатной температуры. Мерную посуду нельзя сушить при высоких температурах! Сушку посуды из полимерных материалов допускается производить в сушильном шкафу при температуре 50 °С.


3 Приготовление исследуемого раствора

Любой раствор в первую очередь необходимо правильно приготовить, от этого будут зависеть результаты исследований. Каждый раствор состоит из нескольких компонентов, которые необходимо либо взвешать, либо отмерить. Для взвешиваний используют аналитические весы, а для измерения объема пользуются специальной мерной посудой.


3.1 Правила взвешивания

По назначению весы разделяются на образцовые и общего назначения, которые в основном используются в лабораторной практике.

В зависимости от принципа действия весы изготавливаются механические или электронные, с автоматическим, полуавтоматическим или неавтоматическим уравновешиванием


Общие правила работы с аналитическими весами заключаются в следующем:

- перед каждым взвешиванием необходимо проверить, а в случае необходимости установить нулевую точку;не допускается никаких прикосновений к неарретированнным весам. Взвешиваемый предмет или разновески кладутся на чашки весов или снимаются с них после предварительного арретирования весов;
- не следует нагружать весы сверх установленной предельной нагрузки;нельзя ставить на весы влажные и грязные предметы;
гигроскопичные вещества, а также летучие жидкости взвешивают в герметически закрытых сосудах;нельзя взвешивать горячие или холодные предметы;
- при взвешивании необходимо закрывать боковые дверки шкафа весов;разновески следует класть или снимать специальным пинцетом с роговыми кончиками;
- нельзя облокачиваться на полку, на которой установлены весы.


3.2 Правила измерения объема

Для измерения объема следует пользоваться мерной посудой по ГОСТ 1770-74. Номинальный объем мерной посуды определяется при температуре 20 °С. Для правильного отсчитывания устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Мерная посуда градуируется по нижнему краю мениска.


Измерение объема жидкости с помощью пипеток

Чистую пипетку, находящуюся в вертикальном положении, заполняют раствором или дистиллированной водой на несколько миллиметров выше нулевой отметки, затем при движении мениска сверху вниз его устанавливают на нулевой отметке.


Капли, оставшиеся на сливном кончике пипетки, удаляют касанием сливного кончика стенки стеклянного сосуда.


Затем проводят слив в чистый стеклянный сосуд, который должен быть наклонен так, чтобы сливной кончик соприкасался с внутренней стенкой сосуда. Движение сливного кончика относительно стенки сосуда не допускается. Слив должен происходить свободно до установки мениска на требуемой отметке. Затем пипетку извлекают из стеклянного сосуда.


Измерение объема жидкости с помощью цилиндров, мензурок и мерных колб

Чистый цилиндр, мензурка или колба, находясь в вертикальном положении заполняется раствором или дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже необходимой отметки. Затем добавляют раствор по капле до достижения мениска отметки.

 


Данная статья является интеллектуальной собственностью ООО "НПП Электрохимия" Любое копирование без прямой ссылки на сайт www.zctc.ru преследуется по закону. Текст статьи обработан сервисом Яндекс "Оригинальные тексты"